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纳米Sn-Zn-Fe复合氧化物气敏材料的研制
2008/2/18/09:33  

摘要：本文采用纳米材料制备技术(共沉淀法)，制备了十二种Sn-Zn-Fe复合氧化物气敏材料，将其制成元件后，进一步测试了气敏性能。结果发现其敏感度比用SnO2、ZnO和Fe3O4机械混合制得的烧结元件大为提高，且有较好的选择性。
关键词：共沉淀；气敏性能；纳米材料；敏感电阻器
中图分类号：TB331

Preparation of Gas Sensitive Nanocrystalline
Sn-Zn-Fe Composite Oxide

Liu YuanLong　 Yao Jianghong
(Dept. of Environmental and Chemical Engineering,
Nanchang Institute of Aeronautical Technology)

Abstract:Twelve gas sesitive nanocrystalline materials of Sn-Zn-Fe composite-oxide were prepared with the coprecipitation method. Most of the materials have higher sensitivity than C2H5OH,coal gas,C4H10 and H2S. Some have higher selectivity than C2H5OH
Key words:Coprecipitation; Sensitive resistors; Gas Sensitivity; Nanocrystalline Material

前言

　　近年来，纳米材料已引起世界各国科技及产业界的广泛关注［1］，无论是美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”，欧共体的“尤里卡计划”，还是日本的“高技术探索计划”以及我国的“863计划”都把它列为重点发展项目［2］。纳米材料的比表面积大，表面活性高，可广泛用作各敏感材料［3］。鉴于此，本文在文献［4］［5］的基础上，采用纳米材料制备技术(共沉积法)［3］来制备Sn-Zn-Fe复合氧化物敏感材料，并将其制成直热式烧结型气敏元件来测试其气敏性能。

1　实验部分

1.1　主要实验药品及仪器
　　结晶四氯化锡，SnCl4.5H2O，分析纯，京华化工厂出品
　　氧化锌，ZnO,分析纯，京华化工厂出品
　　结晶三氯化铁，FeCl3.6H2O，分析纯，上海金山化工厂出品
　　草酸，H2C2O4.2H2O，分析纯，湖南娄底市湘中地质实验研究所出品
　　WYJ-15A型晶体管直流稳压源，2台，天津市无线电元件三厂制
　　SX2-10-12型箱式电阻炉，KSW-12-13型电阻炉温度控制器，各1台，上海跃进医疗器械厂制
1.2　敏感材料的制备
　　精确称取SnCl4.5H2O、FeCl3.6H2O、ZnO，分别溶于盐酸稀溶液，配成准确浓度的标准母液。然后按表1所示的摩尔比进一步配成十二种混合溶液，接着在磁力搅拌器的搅拌下，分别加入适量的草酸，再缓慢滴加氨水至溶液的pH值等于7为止，得沉淀物并洗净，至滤液无Cl-离子止。随后将沉淀物置于烘箱中干燥2小时，取出，再放入箱式电阻炉，在600 ℃温度下，锻烧6小时，冷却后经研磨即得复合氧化物敏感材料。
1.3　气敏元件的制备
　　将前述敏感材料制成糊状浆料，点入特制的模具内，并埋入一对预先制好的铂丝电极，晾干后放入箱式电阻炉中，逐段升温，即在200 ℃、300 ℃、400 ℃、500 ℃各恒温1小时，烧结成型，随炉冷却后，取出，焊接到自制的管座上，即得气敏元件，结构见文献［4］。
1.4　气敏性能的测试方法
　　见文献［4］。

2　结果与讨论

　　本文在加热电压VH=3.2 V,工作电压VC=8 V，被测气体浓度为0.2%的条件下测试了各气敏元件对乙醇、丁烷、煤气、硫化氢四种气体的敏感度。结果见表1。

表1　各气敏元件的组成及敏感度

元件
编号		 组成(mol比)
Sn∶Zn∶2Fe		 敏　　感　　度
乙醇 丁烷 煤气 硫化氢
1 1∶1∶1 28.4 6.3 2.2 9.1
2 1∶4∶4 4.9 5.9 3.0 3.3
3 1∶7∶7 14.1 7.6 4.3 12.9
4 4∶1∶4 11.8 10.4 3.4 4.0
5 4∶4∶7 26.2 6.1 5.9 6.5
6 4∶7∶1 5.8 3.5 2.1 2.7
7 7∶1∶7 7.3 8.1 3.0 2.0
8 7∶4∶1 2.5 2.3 1.5 1.6
9 7∶7∶4 43.1 6.7 5.0 6.3
10 1∶1∶0 41.2 6.3 12.8 5.2
11 1∶0∶1 1.0 1.2 1.1 1.2
12 0∶1∶1 4.1 5.4 2.1 1.8

2.1　敏感度
　　敏感度的定义见文献［4］。从表1可知，本实验所制十二个气敏元件中，除8、11号两个元件敏感度特别低外，其余对乙醇、丁烷、煤气和硫化氢四种气体均有较好的敏感度。尤其是1、5、9、10号元件对乙醇气体的敏感度均超过25，9号高达43。10号元件对乙醇的敏感度为41.2，而文献［4］以10号同样的比例机械混合SnO2、ZnO、Fe3O4制得的烧结元件，对乙醇的敏感度仅为8.5，两者相差5倍。这说明应用纳米材料制备方法确实可以大大地改善敏感材料的敏感性能。
　　若将表1中Sn∶Zn∶2Fe的摩尔比换成SnO2∶ZnO∶Fe2O3摩尔比，从表1数据还可以发现，当SnO2、ZnO、Fe2O3三成分中两成分的摩尔比为1时，会出现对某一气体敏感度最高的情况，如在十二个气敏元件中，对乙醇气体有最大敏感度的9号元件，其SnO2和ZnO的摩尔比为1；对硫化氢气体有最大敏感度的3号元件，其ZnO和Fe2O3的摩尔比为1；对丁烷气体有最大敏感度的4号元件，其SnO2和Fe2O3的摩尔比为1。从这里可以推测本实验所制得的敏感材料，并不是SnO2、ZnO、 Fe2O3三成分的简单混合，而是发生了化学反应，生成了新的化合物。
2.2　选择性
　　对于气敏元件的选择性，本文采用气敏元件对不同气体敏感度(S)的比值X来表示，即

其中S(甲)、S(乙)分别表示气敏元件对甲、乙两种气体的敏感度。X值愈大选择性愈好。根据表1可求得表2数据。

表2　有关气敏元件的选择性X

元件
编号		 选　　择　　性
S(乙醇)/S(丁烷) S(乙醇)/S(煤气) S(乙醇)/S(硫化氢)
9 6.4 8.6 6.8
S(硫化氢)/S(乙醇) S(硫化氢)/S(丁烷) S(硫化氢)/S(煤气)
3 0.9 1.7 3.0
S(丁烷)/S(乙醇) S(丁烷)/S(煤气) S(丁烷)/S(硫化氢)
4 0.9 3.0 2.6
S(煤气)/S(乙醇) S(煤气)/S(丁烷) S(煤气)/S(硫化氢)
10 0.3 2.0 2.5

　　从表2可知，9号元件对乙醇气体具有很好的选择性，而3、4、10号元件的选择性稍微差点。
　　综上所述，9号元件用来制作酒敏传感性是可行的，它既有较高的敏感度又有较好的选择性。若用3号元件来制作硫化氢气体传感器，用4号元件来制作丁烷气体传感器，用10号元件来制作煤气传感器，敏感度尚可，但均受乙醇气体的干扰，选择性差，有待于进一步提高。

3　结论

　　(1) 采用纳米材料制备技术可大大地提高Sn-Zn-Fe复合氧化物的气敏性能。
　　(2) 本实验制备Sn∶Zn∶2Fe为7∶7∶4的9号元件对乙醇气体既有较高的敏感度又有较好的选择性，可用来制作酒敏传感器。



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